Determinación simultánea de fenol volátil, cianuro, tensioactivo aniónico y nitrógeno amoniacal en agua potable mediante un analizador de flujo continuo

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May 31, 2024

Determinación simultánea de fenol volátil, cianuro, tensioactivo aniónico y nitrógeno amoniacal en agua potable mediante un analizador de flujo continuo

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 1829 (2023) Citar este artículo 795 Accesos 1 Citas 2 Detalles de Altmetric Metrics Este estudio desarrolló un método para la determinación simultánea de

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Este estudio desarrolló un método para la determinación simultánea de fenol volátil, cianuro, tensioactivo aniónico y nitrógeno amoniacal en agua potable, utilizando un analizador de flujo continuo. Las muestras se destilaron primero a 145 °C. A continuación, el fenol del destilado reaccionó con ferricianuro alcalino y 4-aminoantipirina para formar un complejo rojo que se midió colorimétricamente a 505 nm. Posteriormente, el cianuro del destilado reaccionó con cloramina T para formar cloruro de cianógeno, que luego formó un complejo azul con ácido piridincarboxílico que se midió colorimétricamente a 630 nm. El tensioactivo aniónico reaccionó con azul de metileno básico para formar un compuesto que se extrajo con cloroformo y se lavó con azul de metileno ácido para eliminar las sustancias que interfieren. El compuesto azul en cloroformo se determinó colorimétricamente a 660 nm. El amoníaco reaccionó con salicilato y cloro del ácido dicloroisocianúrico para producir azul de indofenol a 37 °C en un ambiente alcalino medido a 660 nm. Las desviaciones estándar relativas fueron de 0,75 a 6,10 % y de 0,36 a 5,41 %, respectivamente, y las recuperaciones fueron de 96,2 a 103,6 % y de 96,0 a 102,4 % cuando la concentración másica de fenol volátil y cianuro estaba en el rango de 2 a 100 μg/L. . Los coeficientes de correlación lineal fueron ≥ 0,9999 y los límites de detección fueron 1,2 μg/L y 0,9 μg/L, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas fueron de 0,27 a 4,86% y de 0,33 a 5,39%, y las recuperaciones fueron de 93,7 a 107,0% y de 94,4 a 101,7%. Cuando la concentración másica de tensioactivo aniónico y nitrógeno amoniacal era de 10 a 1000 μg/l. Los coeficientes de correlación lineal fueron 0,9995 y 0,9999, y los límites de detección fueron 10,7 μg/L y 7,3 μg/L, respectivamente. En comparación con el método estándar nacional, no se encontraron diferencias estadísticamente significativas. Este enfoque ahorra tiempo y mano de obra, tiene un límite de detección más bajo, mayor precisión y exactitud, menos contaminación y es más apropiado para el análisis y determinación de muestras de gran volumen.

Los marcadores de elementos organolépticos, físicos y no metálicos en el agua potable son el fenol volátil, el cianuro, el tensioactivo aniónico y el nitrógeno amoniacal1. Los compuestos fenólicos son componentes químicos esenciales con numerosos usos, pero el fenol y sus homólogos también son venenosos y no se pueden biodegradar fácilmente. Se liberan durante muchos procesos de producción industrial y se han convertido en contaminantes ambientales comunes2,3. Las sustancias fenólicas altamente tóxicas pueden absorberse en el cuerpo a través de la piel y el sistema respiratorio. La mayoría pierde su toxicidad luego de ingresar al cuerpo humano durante procesos de desintoxicación y luego se eliminan por la orina. Sin embargo, cuando la cantidad supera la capacidad normal de desintoxicación del cuerpo, el exceso de componentes puede acumularse en varios órganos y tejidos, provocando intoxicaciones crónicas, dolores de cabeza, erupciones cutáneas, prurito cutáneo, ansiedad mental, anemia y una variedad de síntomas neurológicos4,5. 6,7. El cianuro es extremadamente dañino pero es común en la naturaleza. Numerosos alimentos y plantas contienen cianuro, que puede ser producido por bacterias, hongos o algas específicas8,9. En productos que se enjuagan como champús y jabones corporales, los tensioactivos aniónicos se utilizan con frecuencia para ayudar en la limpieza porque dan a estos productos las cualidades excepcionales de formación de espuma y espuma que buscan los consumidores. Sin embargo, muchos tensioactivos irritan la piel10,11. El agua potable, subterránea, superficial y residual contiene nitrógeno en forma de amoníaco libre (NH3) y sales de amonio (NH4+), lo que se conoce como nitrógeno amoniacal (NH3-N). Los productos de descomposición de la materia orgánica que contiene nitrógeno en las aguas residuales domésticas por parte de microbios, principalmente de efluentes industriales como la coquización y el amoníaco sintético, representan parte del nitrógeno amoniacal en el agua12,13,14. Se pueden utilizar numerosos métodos, incluida la espectrofotometría15,16,17, la cromatografía18,19,20,21 y la inyección de flujo15,22,23,24, para medir estos cuatro contaminantes en el agua. En comparación con otros métodos, la espectrofotometría es, con diferencia, el más popular1. En esta investigación, se emplearon cuatro módulos de doble canal para evaluar simultáneamente fenol volátil, cianuro, tensioactivos aniónicos y sulfuro.

Se utilizaron un analizador de flujo continuo AA500 (SEAL, Alemania), una balanza electrónica SL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, China) y un medidor de agua ultrapura Milli-Q (Merck Millipore, EE. UU.). Todos los productos químicos utilizados en este trabajo fueron de grado analítico y en todos los experimentos se utilizó agua desionizada. El ácido clorhídrico, el ácido sulfúrico, el ácido fosfórico, el ácido bórico, el cloroformo, el etanol, el tetraborato de sodio, el ácido isonicotínico y la 4-aminoantipirina se adquirieron de Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (China). Triton X-100, hidróxido de sodio y cloruro de potasio se obtuvieron de Tianjin Damao Chemical Reagent Factory (China). El ferricianuro de potasio, el nitroprusiato de sodio, el salicilato de sodio y la N, N-dimetilformamida fueron suministrados por Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (China). El dihidrógeno fosfato de potasio, el hidrógeno fosfato disódico, la pirazolona y el trihidrato de azul de metileno se prepararon en Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (China). El citrato trisódico dihidrato, el polioxietileno lauril éter y el dicloroisocianurato de sodio se adquirieron de Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (China). Las soluciones estándar de fenol volátil, cianuro, tensioactivo aniónico y nitrógeno amoniacal en agua se compraron en la Academia de Metrología de China.

Reactivo de destilación: diluir 160 ml de ácido fosfórico a 1000 ml con agua desionizada. Tampón de reserva: pesar 9 g de ácido bórico, 5 g de hidróxido de sodio y 10 g de cloruro de potasio y diluirlos a 1000 ml con agua desionizada. Reactivo de absorción (actualizado cada semana): mida con precisión 200 ml de tampón de reserva, agregue 1 ml de Triton X-100 al 50 % (v/v, Triton X-100/etanol) y utilícelo después de filtrar a través de una membrana filtrante de 0,45 µm. . Ferricianuro de potasio (actualizado semanalmente): pesar 0,15 g de ferricianuro de potasio y disolverlo en 200 ml de tampón de reserva, agregar 1 ml de Triton X-100 al 50 % y utilizarlo después de filtrar a través de una membrana filtrante de 0,45 µm. 4-aminoantipirina (actualizado semanalmente): pesar 0,2 g de 4-aminoantipirina y disolverlo en 200 ml de tampón de reserva, agregar 1 ml de Triton X-100 al 50 % y utilizarlo después de filtrar a través de una membrana filtrante de 0,45 µm.

Reactivo de destilación: fenol volátil. Tampón: pesar 3 g de dihidrogenofosfato de potasio, 15 g de hidrogenofosfato de disodio y 3 g de citrato trisódico dihidrato en agua desionizada y diluir a 1000 ml. Luego, agregue 2 mL de Triton X-100 al 50%. Cloramina T: pesar 0,2 g de cloramina T y diluirla a 200 ml con agua desionizada. Agente cromogénico: agente cromogénico A: disolver completamente 1,5 g de pirazolona en 20 mL de N,N-dimetilformamida. Revelador B: disolver 3,5 ácido gisonicotínico y 6 ml de NaOH 5 M en 100 ml de agua desionizada. Antes de usar, mezcle el agente cromogénico A y el revelador B, ajuste el pH a 7,0 con una solución de NaOH o una solución de HCl, luego diluya a 200 ml con agua desionizada y filtre antes de usar.

Tampón madre: disolver 10 g de tetraborato de sodio y 2 g de hidróxido de sodio en agua desionizada y diluir a 1000 ml. Solución de azul de metileno al 0,025 %: disolver 0,05 g de trihidrato de azul de metileno en agua desionizada y diluir a 200 ml. Tampón stock de azul de metileno (actualizado todos los días): diluya 20 ml de solución de azul de metileno al 0,025% a 100 ml con el tampón stock. Transfiera a un embudo de decantación y lave con 20 ml de cloroformo, deseche el cloroformo usado y lave nuevamente con cloroformo nuevo hasta que no se observe rojo en la capa de cloroformo (generalmente 3 veces) y luego filtre. Azul de metileno alcalino: diluir 60 ml del tampón madre de azul de metileno filtrado a 200 ml con el tampón madre, agregar 20 ml de etanol, mezclar uniformemente y desgasificar. Azul de metileno ácido: agregue 2 ml de solución de azul de metileno al 0,025 % a aproximadamente 150 ml de agua desionizada, agregue 1,0 ml de H2SO4 al 1 % y luego agréguelo a 200 ml con agua desionizada. Luego, agregue 80 ml de etanol, mezcle uniformemente y desgasifique.

Solución de éter laurílico de polioxietileno al 20%: Pesar 20 g de éter laurílico de polioxietileno y diluirlos a 1000 ml con agua desionizada. Tampón: pesar 20 g de citrato trisódico, diluir a 500 ml con agua desionizada y añadir 1,0 ml de éter laurílico de polioxietileno al 20 %. Solución de salicilato de sodio (actualizada cada semana): pesar 20 g de salicilato de sodio y 0,5 g de ferricianuro de nitrito de potasio y disolverlos en 500 ml de agua desionizada. Solución de dicloroisocianurato de sodio (actualizada cada semana): pesar 10 g de hidróxido de sodio y 1,5 g de dicloroisocianurato de sodio y disolverlos en 500 ml de agua desionizada.

Los estándares volátiles de fenol y cianuro se formularon en soluciones de 0 μg/L, 2 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 25 μg/L, 50 μg/L, 75 μg/L y 100 μg/L utilizando Solución de hidróxido de sodio 0,01 M. Se prepararon tensioactivos aniónicos y estándares de nitrógeno amoniacal utilizando agua desionizada para preparar 0 µg/l, 10 µg/l, 50 µg/l, 100 µg/l, 250 µg/l, 500 µg/l, 750 µg/l y 1000 µg/l. Soluciones de µg/L.

Inicie el tanque de circulación de enfriamiento, luego (en orden) encienda la computadora, el muestreador y la alimentación del host AA500, verifique si la tubería está conectada correctamente, presione la manguera de aire en la válvula de aire, cubra la placa de presión de la bomba peristáltica y coloque la tubería de reactivo en agua pura. Inicie el software y active la ventana del canal correspondiente, verifique si cada tubo de conexión está bien conectado y si hay holgura o fugas. Si no hay fuga de líquido, extraer el reactivo correspondiente. Una vez que se estabilice la línea de base de la ventana del canal, seleccione y ejecute el archivo del método establecido para la detección y el análisis. Las condiciones del instrumento se muestran en la Tabla 1.

En este método automatizado para la determinación de fenol y cianuro, las muestras se destilaron primero a 145 °C. Posteriormente, el fenol del destilado reaccionó con ferricianuro alcalino y 4-aminoantipirina para formar un complejo rojo que se midió colorimétricamente a 505 nm. Posteriormente, el cianuro del destilado reaccionó con cloramina T para formar cloruro de cianógeno, que formó un complejo azul con ácido piridincarboxílico que se midió colorimétricamente a 630 nm. El tensioactivo aniónico reaccionó con azul de metileno básico para formar un compuesto que se extrajo en cloroformo y se separó mediante un separador de fases. A continuación se lavó la fase de cloroformo con azul de metileno ácido para eliminar las sustancias perturbadoras y se separó de nuevo en un segundo separador de fases. Los compuestos azules en cloroformo se determinaron colorimétricamente a 660 nm. Según la reacción de Berthelot, el amoníaco reaccionó con salicilato y cloro del ácido dicloroisocianúrico para formar azul de indofenol en un ambiente alcalino a 37 °C. Se utilizó nitroprusiato de sodio como catalizador en la reacción y el color producido se midió a 660 nm. El principio de este método se muestra en la Fig. 1.

Diagrama esquemático para la determinación de fenol volátil, cianuro, tensioactivo aniónico y nitrógeno amoniacal mediante inyección de flujo continuo.

La concentración de fenol volátil y cianuro estuvo en el rango de 2 a 100 μg/L, y el coeficiente de correlación lineal fue 1.000, la ecuación de regresión fue y = (3.888331E + 005)x + (9.938599E + 003). El coeficiente de correlación del cianuro fue 1.000 y la ecuación de regresión fue y = (3.551656E + 005)x + (9.951319E + 003). La relación lineal entre los tensioactivos aniónicos y la concentración de nitrógeno amoniacal fue buena en el rango de 10 a 1000 μg/L. Los coeficientes de correlación de los tensioactivos aniónicos y el nitrógeno amoniacal fueron 0,9995 y 0,9999, respectivamente. Las ecuaciones de regresión fueron y = (2.181170E + 004)x + (1.144847E + 004) e y = (2.375085E + 004)x + (9.631056E + 003), respectivamente. El blanco se midió continuamente 11 veces y el límite de detección del método se obtuvo dividiendo tres veces la desviación estándar del blanco por la pendiente de la curva estándar. Los límites de detección de fenol volátil, cianuro, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal fueron 1,2 μg/L, 0,9 μg/L, 10,7 μg/L y 7,3 μg/L, respectivamente. El límite de detección fue inferior al del método estándar nacional y los detalles se muestran en la Tabla 2.

Se agregaron soluciones estándar de concentración alta, media y baja a las muestras de agua que no contenían trazas de los analitos. Las recuperaciones y la precisión intradía e interdía se calcularon después de siete mediciones continuas. Como se muestra en la Tabla 3, la recuperación intradía e interdiaria de fenol volátil fue de 98,0 a 103,6% y de 96,2 a 102,0%, respectivamente, con desviaciones estándar relativas de 0,75 a 2,80% y de 1,27 a 6,10%. Las recuperaciones de cianuro intradía e interdía fueron de 101,0 a 102,0% y de 96,0 a 102,4%, respectivamente, y las desviaciones estándar relativas fueron de 0,36 a 2,26% y de 2,36 a 5,41%. Además, la recuperación intradía e interdiaria de los tensioactivos aniónicos fue del 94,3% al 107,0% y del 93,7% al 101,6%, con una desviación estándar relativa del 0,27% al 0,96% y del 4,44% al 4,86%. Finalmente, las tasas de recuperación intradiaria e interdiaria de nitrógeno amoniacal fueron de 98,0 a 101,7% y de 94,4 a 97,8%, con desviaciones estándar relativas de 0,33 a 3,13% y 4,45 a 5,39%, respectivamente, como se muestra en la Tabla 3.

Se pueden utilizar muchos métodos de prueba, incluida la espectrofotometría15,16,17 y la cromatografía25,26, para medir los cuatro contaminantes en el agua. La espectrofotometría química es el método estudiado más recientemente para detectar estos contaminantes y es requerido por el estándar nacional27,28,29,30,31. Requiere destilación, extracción y otros pasos, lo que crea un proceso lento con sensibilidad insuficiente y precisión inferior. y poca precisión. El uso extensivo de productos químicos orgánicos puede plantear riesgos para la salud de los experimentadores. Aunque el método cromatográfico es rápido, simple, eficiente y tiene un límite de detección bajo, no se puede utilizar para determinar cuatro compuestos simultáneamente. Sin embargo, las condiciones dinámicas de no equilibrio se utilizan para el análisis químico mediante espectrofotometría de flujo continuo, que se basa en un flujo continuo a intervalos de gas de la solución de muestra, la adición de reactivos en la proporción y el orden adecuados, la finalización de la reacción mientras viajando a través del circuito de mezcla y la eliminación de burbujas antes de la detección espectrofotométrica. Como el proceso de detección está automatizado, las muestras se destilan y extraen en línea en un entorno comparativamente cerrado. Este enfoque aumenta significativamente la eficiencia del trabajo, reduce aún más el tiempo de detección, agiliza los pasos operativos, reduce la contaminación de los reactivos y aumenta la sensibilidad y el límite de detección del método.

Se prepararon tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal en una muestra de prueba combinada con una concentración de 250 µg/l. Se prepararon fenol y cianuro volátiles en una muestra de prueba con una concentración de 10 μg/l utilizando materiales estándar. Se utilizaron el método estándar nacional y este método para el análisis y la detección, respectivamente (seis experimentos paralelos). Los resultados de los dos enfoques se compararon mediante una prueba t independiente. No hubo diferencias perceptibles entre los dos métodos (P > 0,05), como se muestra en la Tabla 4.

En este estudio, se analizaron y detectaron simultáneamente fenol volátil, cianuro, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal utilizando un analizador de flujo continuo. Los resultados de la detección demostraron que el analizador de flujo continuo utilizó volúmenes de muestra más bajos que el método estándar nacional. También tenía un límite de detección más bajo, usaba un 80% menos de reactivos, requería menos tiempo para procesar una sola muestra y usaba significativamente menos cloroformo altamente cancerígeno. El procesamiento en línea fue integrado y automático. El flujo continuo absorbió automáticamente el reactivo y la muestra, que luego se mezclaron a través de un circuito de mezcla, se calentaron, extrajeron y calcularon automáticamente mediante colorimetría. El proceso experimental se produjo en un sistema cerrado, lo que aceleró el tiempo de análisis y redujo la contaminación, ayudando a garantizar la seguridad del personal experimental. Los pasos de la operación que eran desafiantes, como la destilación y extracción manual, fueron innecesarios22,32. Sin embargo, la tubería y los accesorios del instrumento son complicados y varios factores pueden influir en los resultados de la prueba, lo que facilita la inestabilidad del sistema. Para mejorar la precisión de los resultados y evitar interferencias con el experimento, se pueden seguir varios pasos clave. (1) Se debe tener en cuenta el pH de la solución al medir fenol y cianuro volátiles. El pH debe estar alrededor de 2 antes de llegar al serpentín de destilación. Si pH > 3, también se pueden destilar aminas aromáticas y la reacción con 4-aminoantipirina puede producir errores. Además, la tasa de recuperación de K3[Fe(CN)6] será inferior al 90% si el pH > 2,5. Las muestras que contienen más de 10 g/L de sal pueden causar problemas al bloquear el serpentín de destilación. Para disminuir el nivel de sal de la muestra en esta situación, se debe agregar agua dulce33. (2) Los siguientes factores pueden afectar la identificación de tensioactivos aniónicos: Los químicos catiónicos pueden formar potentes pares de iones con tensioactivos aniónicos. Los resultados también pueden estar sesgados cuando están presentes las siguientes especies: ácidos húmicos en concentraciones superiores a 20 mg/L; compuestos con una alta actividad superficial (como otros tensioactivos) > 50 mg/L; sustancias con fuertes potenciales reductores (SO32-, S2O32- y OCl-); sustancias que producen moléculas coloridas solubles en cloroformo con cualquiera de los reactivos; algunos aniones inorgánicos (cloruro, bromuro y nitrato) en aguas residuales34,35. (3) Al calcular el nitrógeno amoniacal se deben tener en cuenta las aminas de molécula pequeña, ya que reaccionan con el amoniaco de manera similar y, en consecuencia, producirán resultados excesivamente altos. Si el pH de la mezcla de reacción es inferior a 12,6 después de agregar todas las soluciones de reactivo, pueden ocurrir interferencias. Las muestras fuertemente ácidas y tamponadas tienden a causar esto. La baja repetibilidad también puede deberse a los iones metálicos que precipitan en altas concentraciones como hidróxidos36,37.

Los resultados demostraron que el método de análisis de flujo continuo para la determinación simultánea de fenol volátil, cianuro, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal en agua potable tenía buena linealidad, un límite de detección bajo y buena precisión y recuperación. No mostró ninguna diferencia apreciable con respecto al método estándar nacional. El enfoque proporciona un método rápido, sensible, preciso y fácil de usar para el análisis y determinación de una gran cantidad de muestras de agua. Es especialmente adecuado para la determinación simultánea de cuatro componentes, lo que da como resultado una eficiencia de detección considerablemente mejor.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Este trabajo fue apoyado por el Centro de Xi'an para el Control y la Prevención de Enfermedades y la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de Shaanxi, China (2021SF-468) y el proyecto de ciencia y tecnología médica y de la salud de Hangzhou (A20220757).

Centro de Xi'an para el Control y la Prevención de Enfermedades, Xi'an, 710054, China

Guofu Qin, Keting Zou, Fengrui He, Bei Zuo, Jia Liu, Ruixiao Liu, Bixia Yang y Guipeng Zhao

Hospital de Control y Prevención de Enfermedades Profesionales de Hangzhou, Hangzhou, 310014, China

Ji Shao

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GQ: Conceptualización, Redacción-Preparación del borrador original; Clasificación y análisis de datos; KZ: Supervisión, redacción, revisión y edición; Fengrui H. y JS: Adquisición de financiación; Visualización de los datos; RL, BZ, JL y BY: Recolectadas y detectadas de las muestras; GZ: Adquisición de financiación, Recogida y detección de las muestras.

Correspondencia a Guofu Qin, Fengrui He o Ji Shao.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Acceso Abierto Este artículo está bajo una Licencia Internacional Creative Commons Attribution 4.0, que permite el uso, compartir, adaptación, distribución y reproducción en cualquier medio o formato, siempre y cuando se dé el crédito apropiado al autor(es) original(es) y a la fuente. proporcione un enlace a la licencia Creative Commons e indique si se realizaron cambios. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en una línea de crédito al material. Si el material no está incluido en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto no está permitido por la normativa legal o excede el uso permitido, deberá obtener permiso directamente del titular de los derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Reimpresiones y permisos

Qin, G., Zou, K., He, F. et al. Determinación simultánea de fenol volátil, cianuro, tensioactivo aniónico y nitrógeno amoniacal en agua potable mediante un analizador de flujo continuo. Informe científico 13, 1829 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28776-w

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Recibido: 04 de noviembre de 2022

Aceptado: 24 de enero de 2023

Publicado: 01 de febrero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28776-w

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